L'amianto
in ambienti di lavoro
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 Amianto (o asbesto) è un termine generale che raggruppa un insieme di minerali, silicati idrati, che cristallizzano in forma di fibre lunghe, forti e flessibili, che possono facilmente separarsi in fibre estremamente sottili.
E' proprio questa proprietà di separazione longitudinale delle fibre che differenzia l'amianto da altre varietà di silicati e che ne caratterizza conseguentemente la pericolosità.
Le varietà più comuni di amianto sono sei, ripartite in due gruppi mineralogici: serpentini ed anfiboli.
Il crisotilo, che costituisce la più diffusa varietà di amianto, é un silicato di magnesio appartenente al gruppo dei serpentini; l'antofillite, l'amosite, la tremolite, la crocidolite e l'actinolite sono invece silicati di magnesio e di altri cationi (Fe, Ca, Na), appartenenti al gruppo degli anfiboli.
Relativamente all'amianto sono state emanate varie normative nazionali, con riferimento a specifiche problematiche (edifici, rifiuti, esposizione lavorativa ed inquinamento ambientale) che prevedono il ricorso a differenti metodi di campionamento e di analisi e che fissano diversi limiti di intervento. In particolare le metodiche analitiche sono riportate nel D.M. 6 settembre 1994 (Vedi allegati).
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TECNICHE DI ANALISI PONDERALE
I metodi di analisi ponderale consentono la determinazione diretta della concentrazione ponderale di amianto in un campione spesso o della quantità assoluta in un campione sottile depositato su una membrana di supporto; essi sono la Diffrattometria a Raggi X (XRD) e la Spettrofotometria Infrarossa (IR).
I principali svantaggi di queste due metodiche sono sicuramente la limitata sensibilità e la possibilità di interferenze; tuttavia almeno relativamente alla XRD, si può rilevare che i limiti di sensibilità sono sufficienti rispetto alle esigenze e che le possibili interferenze si riferiscono soprattutto all'impossibilità di discriminare se una data struttura cristallina é presente in ambito fibroso o meno (es.: Crisotilo c. Antigorite e Lizardite; Crocidolite c.Riebeckite).
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XRD
Questo metodo consente la determinazione qualitativa delle diverse strutture cristalline dell'amianto, per mezzo di spettri di diffrazione nel range angolare tra 8 e 38 gradi, con step di 0.02 gradi. Negli spettri delle più comuni forme di asbesto vengono evidenziati i principali picchi di diffrazione, sui quali viene successivamente effettuata l'analisi quantitativa.A questo proposito è stato spesso adottato un metodo di calibrazione con standard interno (ZnO), al fine di svincolare la misura dalla conoscenza del coefficiente di assorbimento massico della miscela multifase; sono stati quindi determinati sperimentalmente i fattori di proporzionalità tra le risposte del sistema alla sostanza cercata ed allo standard.
La concentrazione minima rivelabile, per le varie forme di amianto e nelle più comuni matrici e senza trattamenti di arricchimento del campione è risultata pari a 1%, rendendo quindi tale metodo di analisi particolarmente adatto a discriminare se un materiale è da considerare contenente amianto ai sensi della Circ.Min.San.45/86 o delle regolamentazioni EPA.
Miglioramenti dei limiti di sensibilità sono conseguibili concentrando l'asbesto con trattamenti termici tali da rimuovere le componenti più labili o mediante attacco chimico in acido debole; incrementi di sensibilità si ottengono anche riducendo il fondo di misura (diffusione del portacampioni, monocromatizzazione, eliminazione di eventuali contributi dovuti al fascio primario).
Gli errori sulle determinazioni, valutati per propagazione, si aggirano intorno al 10-20%.
La presenza di orientazioni preferenziali dei cristalli influisce negativamente sulla riproducibilità delle misure, per questo si utilizza un portacampioni rotante ed i campioni vengono preliminarmente macinati (preferibilmente in mulino a palle d'agata ed a bassa temperatura per evitare locali degradazioni della struttura cristallina).
In materiali che hanno subito aggressioni termiche, con superamento anche localizzato di 400-500° C si rileva un lieve spostamento delle righe di diffrazione; oltre i 600° C il crisotilo può addirittura trasformarsi in forsterite amorfa.
Nelle condizioni di lavoro abituali, con risoluzioni angolari del decimo di grado, la metodica è sufficientemente selettiva rispetto a potenziali interferenze di altre sostanze.
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TECNICHE DI MICROSCOPIA
L'esistenza di una procedura standardizzata per l'esecuzione di analisi in Microscopia Ottica a Contrasto di Fase, costituisce un indubbio elemento a favore della diffusione di questa metodica per indagini preliminari, screening veloci o controlli ripetuti in particolare in ambienti di lavoro o nelle fasi di scoibentazione di edifici o altre strutture.
Ciò nonostante, particolare attenzione dev'essere dedicata a vari aspetti del procedimento, tra cui:
- uniformità del deposito;
- carico del filtro (per esempio in ambienti di lavoro tipo, il volume totale consigliato di aspirazione è pari a 200-400 l);
- fase di diafanizzazione;
- fase di rapida essiccazione (15' a 50°C).
La metodica, basandosi sul conteggio delle fibre, presenta un elevato grado di incertezza statistica, dovuta sia a variabilità strumentale, che tra operatori, che tra laboratori.
Una valutazione sistematica delle varie fonti di errore, con relativa analisi statistica, è stata condotta da vari autori ed in particolare dal NIOSH, che riporta l'andamento del Coefficiente di Variazione Totale (Deviazione Standard/Valore Medio), comprensivo dell'errore di campionamento, in funzione del numero di fibre contate.
Di particolare interesse, anche se particolarmente delicate, sono le tecniche basate sulla dispersione cromatica e sulla stima degli indici di rifrazione, per effettuare una caratterizzazione qualitativa delle varie fibre.
Crisotilo da cemento-amianto
(MOCF 500 X)
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SEM
 In un Microscopio Elettronico a Scansione, la sorgente di illuminazione è costituita da un cannone elettronico, per effetto termoionico (filamento di W o di LaB6).
Gli elettroni emessi in tutte le direzioni vengono costretti dal campo elettrico di un elettrodo di controllo a convergere in una regione (cross-over) ove si forma l'immagine della sorgente; un elettrodo circolare (anodo) cui è applicata una tensione positiva (0.3kV-30kV) provvede ad accelerare gli elettroni.
Un sistema di lenti elettromagnetiche fornisce sul piano del campione un'immagine rimpicciolita del cross-over ed un diaframma finale definisce l'apertura angolare del fascio sul campione.
I segnali utilizzati nel SEM per ottenere informazioni strutturali ed analitiche sono generati nell'interazione fra elettroni del fascio e campione stesso.
Quando un elettrone con energia tipicamente compresa tra 20 e 30 keV interagisce con gli atomi del campione, può cedere parte o tutta la sua energia e può essere diffuso a vari angoli. In seguito a questi eventi, si originano vari segnali:
- elettroni secondari (con spettro di energia continuo compreso approssivativamente tra 0 e 50 eV);
- elettroni Auger (il cui spettro di energia presenta righe, caratteristiche degli elementi del campione, nel range dalle decine alle migliaia di eV).
- elettroni retrodiffusi (il cui spettro di energia, continuo, presenta nel  caso di elementi pesanti, un massimo intorno ad 80-90% dell'energia dell'elettrone incidente);
- raggi X caratteristici generati dalla ionizzazione delle shell atomiche più interne;
= raggi X con spettro continuo, generati dal frenamento degli elettroni nell'interazione con i nuclei degli atomi del campione.
 
Microfoto di linoleum
e di fibre su membrana in policarbonato
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